光引發(fā)劑成分檢測及配方化驗

光引發(fā)劑（Photoinitiator）作為光固化體系的核心組分，其成分分析需兼顧樣品的用途、性能、可能成分等，用各種精密儀器測試，以得到光引發(fā)劑的配方組成成分名稱和大概含量等。
一、光引發(fā)劑分類
類型 代表成分 分析難點
自由基型 二苯甲酮（BP）、1173（α-羥基酮） 光敏性強，易光解產生復雜副產物
陽離子型 碘鎓鹽（如I-250）、硫鎓鹽（如S-390） 熱穩(wěn)定性差，需低溫前處理
大分子型 聚醚型硫雜蒽酮（TX-PEO） 分子量分布寬，同系物分離困難
二、核心分析技術矩陣
1. 主成分定性與定量
技術組合 解析能力 典型案例
HPLC-PDA/QDa 基于UV光譜特征識別（如ITX的λmax=385 nm） 區(qū)分184（RT 6.5 min）與907（RT 8.2 min）
GC-MS（衍生化） 檢測低揮發(fā)性陽離子光引發(fā)劑 三甲基硅烷衍生化分析硫鎓鹽裂解產物
MALDI-TOF MS 解析大分子光引發(fā)劑聚合度分布 測定TX-PEO的分子量（Mn=2000±200 Da）
TD-GC/MS 熱脫附法檢測固化膜中殘留光引發(fā)劑 檢測TPO殘留量（檢測限0.01 μg/cm2）
2. 光化學特性分析
實時紅外（RT-FTIR）：
監(jiān)測雙鍵轉化率（如丙烯酸酯C=C峰1630 cm?1衰減度）
條件：UV LED光源（365 nm，50 mW/cm2）

電子順磁共振（ESR）：
捕獲自由基種類（如三線態(tài)引發(fā)劑生成的苯甲酰自由基）

熒光量子產率測定：
積分球系統(tǒng)測量光引發(fā)劑熒光效率（參比物：奎寧）

3. 熱行為與穩(wěn)定性
DSC-TGA聯(lián)用：
分析熱分解動力學（如I-250的Td=210℃，分解活化能120 kJ/mol）

高壓DSC：
模擬氧阻聚效應下引發(fā)劑效率變化（壓力范圍0.1-5 MPa）

三、 樣品前處理
光保護萃?。?br /> 紅色LED燈下進行乙腈/（1:1）超聲提取（避光防降解）

凝膠滲透色譜（GPC）：
純化大分子光引發(fā)劑（MWCO 5000 Da膜過濾）

光固化模擬：
UV-LED點光源（395 nm）梯度照射，制備不同轉化率樣品

通過構建"組成-活性-殘留-安全"四維分析體系，使用紅外，核磁，能譜，氣-質等，可優(yōu)化光引發(fā)劑配方，同步提升固化效率與產品安全性。